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铁掺杂控制的ZnO/CdS纳米复合材料对水处理效率和抗菌活性的优化

Jayanta保,阿卡纳达斯, Bapan Banik和Farhana Sultana

通讯作者邮箱:jayantabarman2006@gmail.com

DOI:http://dx.doi.org/10.12944/CWE.16.3.6

用化学方法在玻璃衬底上制备了掺杂铁的纳米复合氧化锌(ZnO)和CdS薄膜。对纳米晶薄膜的溶液温度、紫外曝光、溶液pH值、浸泡时间、浸泡周期等参数进行了控制和标准化。用x射线衍射(XRD)对合成的NPs进行了分析。Rietveld方法表明,fe掺杂复合ZnO/CdS为单纯相纤锌矿结构。采用XRD、紫外可见光谱仪、HRTEM、HRSEM等精密仪器对样品进行分析,并采用HRTEM附加的EDX进行成分分析。用吸收光谱法计算了带隙,发现吸收发生蓝移。电子结构表明掺杂改变了晶体结构和跃迁能级,提高了效率,形成了八面体对称。抗菌研究表明,fe掺杂5.0 wt%时抗菌效果最好。

抗菌药物;cd;x射线衍射;氧化锌

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王晓燕,王晓燕,王晓燕。ZnO/CdS纳米复合材料在水处理中的应用。2021年全球环境研究;16(3)。DOI:http://dx.doi.org/10.12944/CWE.16.3.6

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王晓燕,王晓燕,王晓燕。ZnO/CdS纳米复合材料在水处理中的应用。2021年全球环境研究;16(3)。可以从:https://bit.ly/3jYW826


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收到: 13-05-2021
接受: 01-11-2021
审核: OrcidOrcid乔纳斯·佩雷斯
第二次评审: OrcidOrcid李Kian妈妈
最后的批准: 博士Gopal Krishan


简介

纳米氧化锌和硫化镉掺杂薄膜因其广阔的应用前景而备受关注。它是光电应用的重要材料,具有高效的抗菌活性。1、2

ZnO/CdS -NPs由于表面体积比大而表现出潜在的抗菌活性。在各种复合半导体中,氧化锌/CdS掺杂铁纳米粒子表现出了有趣的抗菌活性。ZnO/CdS NPs稳定,毒性较低,具有良好的抗菌性能。3、6氧化锌纳米复合材料作为抗菌剂应用于医院的墙纸中。对ZnO/CdS-NPs的抑菌效果的研究,将从开发抗致病菌株的新型抗菌剂,拓展纳米技术的研究领域大肠杆菌,金黄色葡萄球菌,产气荚膜梭菌,铜绿假单胞菌,粪肠球菌,沙门氏菌。等等现在已成为最迫切的需求。7、9

由于复合材料具有较大的带隙,引起了科学界的广泛关注。10

本文讨论了Fe掺杂制备复合氧化锌和硫化镉薄膜的研究进展,研究了薄膜的结构性能、表面形貌、光电性能和抗菌性能,并对薄膜的形态进行了水处理。

实验

材料


ZnO, CdS, ZnS, NaOH, CdCl2和钠2S被用于印度默克公司。所用的材料是高分析级的。

Fe掺杂复合zno/cds纳米粒子的合成

复合ZnO/CdS纳米颗粒中掺杂了0.5、1.0、1.5和2.0 wt%的铁。使用的化学物质是ZnS, NaOH, CdCl2和钠2搅拌12小时,直到溶液变为透明。洗完后,样品在热风烤箱中用酒精干燥,保持温度700C,持续2小时。制备后将溶液加入玻璃衬底中,保持24小时粘附。11

抗菌活性试验的准备

大肠杆菌(MTCC 739),金黄色葡萄球菌(mtcc - 740),克雷伯氏菌肺炎(MTCC 432)和铜绿假单胞菌(MTCC-424)用于抑菌效果研究。微生物培养物来自“微生物基因库”(MTCC)。细菌形成在-4°C。

用阱扩散法对未掺杂、铁掺杂ZnO/CdS NPs和UV掺杂ZnO/CdS NPs三种样品进行了抑菌研究。12日,14日用棉签在该区域进行接种。在琼脂板上切割直径为6mm的孔,将复合ZnO/CdS纳米颗粒放置在孔中。为了优化阳性对照的活性,采用标准抗生素(四环素)。所有的盘子都被放在37室过夜0用高分辨率旅行显微镜测量抑菌直径。

结果与讨论

XRD的Rietveld细化分析


制备Fe掺杂ZnO/CdS纳米颗粒的x射线衍射(XRD)进行结构分析,并在标准电压40kv、电流30mA下保持衍射仪。衍射峰在2θ=31.73处得到0, 34.380, 36.220, 47.560, 56.590, 62.790, 66.430, 67.950, 69.080, 72.670和77.050.对衍射峰进行拟合,发现六方纤锌矿型结构。在2θ = 22.99处观察到峰值0, 26.50, 29.150, 44.810和53.920分别对应ZnO和CdS的六方相平面(1 0 0)、(0 0 2)、(1 0 1)、(1 1 0)和(1 1 2)。从XRD谱图中可以观察到Fe2 +在不改变六方结构的情况下,离子在Cd和Zn的空位上被系统取代。由于应变的形成,衍射峰向更高的衍射角偏移。利用Debyee Scherrer方程,计算了平均晶粒尺寸。15日16.粒径范围为8 ~ 12nm。

图1 Fe掺杂ZnO/CdS的XRD Rietveld细化谱。

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里特维德用标准数学函数拟合了fe掺杂ZnO/CdS纳米颗粒的细化图。17、18结构分析与纯六方纤锌矿ZnO和CdS相吻合较好。从表中可以看出,由于应力的影响,掺杂浓度越高,晶格参数越低。

表1:角度校正。

数据名称

(一)

b (A)

c(一个)

α(度)

β(度)

γ(度)

铁掺杂氧化锌/ cd

3.29 (6)

3.294 (6)

5.27 (11)

90.000000

90.000000

120.000000


Rietveld精化分析给出了晶格常数变化的信息。点阵参数见表。c/a参数值为1.603,为紧密排列的六边形结构。

TEM结果分析

通过TEM分析(模型- JEM-100 CX II, Jeol)证实了Fe掺杂ZnO/CdS纳米颗粒的复合纳米颗粒变化。很明显,形成了不同的,分离的和均匀的尺寸,即单分散的纳米颗粒。Fe掺杂ZnO/CdS的纳米结构表明,样品的平均直径为40 nm,呈球形和六边形混合形态。

图2:ZnO/CdS纳米粒子(A)未掺杂(B) Fe掺杂后(C)一维Fe掺杂ZnO/CdS的SAED图。

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图3:fe掺杂ZnO/CdS纳米复合材料的EDX光谱。

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表2:fe掺杂ZnO/CdS纳米复合材料的元素分析。

水泥

导热系数

重量%

重量%σ

原子%

O

K -系列

1.353

9.02

1.08

33.06

如果

K -系列

1.000

1.47

0.35

2.06

年代

K -系列

1.069

9.86

0.94

6.07

K -系列

2.363

4.87

0.83

3.42

K -系列

3.907

48.07

1.70

38.73

Cd

K -系列

2.987

26.71

0.10

16.66

总计

One hundred.

从图和表的数据分析可知,样品中含有S、Fe、Zn和Cd,且仅识别出目标元素,未发现任何杂质。从以上研究发现,Fe的掺杂对复合纳米结构的尺寸和性能起着至关重要的作用。

SEM分析结果

利用SEM (JSM-6360) (JEOL)电子显微镜研究了掺杂和未掺杂Fe的ZnO/CdS复合NPs的形貌。如图4A所示,SEM分析证实了粒径范围为22- 40nm,这明确表明ZnO/CdS纳米颗粒的形成。图4 (A)显示了自聚合的新粒子的形成。

图4(B)为fe掺杂3.0 wt%时ZnO/CdS NPs的随机分布。平均尺寸在37到42纳米之间。SEM分析发现,掺杂浓度改变了颗粒尺寸。

图4:ZnO/CdS纳米颗粒(A)未掺杂(B) 3.0 wt% fe掺杂ZnO/CdS的SEM图像。

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紫外光谱分析

紫外-可见光谱记录在300 ~ 800 nm范围内,如图5所示。对于掺杂Fe的ZnO/ cds材料,其光带隙值为3.83 ~ 4.1 eV。同时发现,掺杂越高,带隙越小。表格显示了变化情况。Fe的掺入引起的晶格失配的变化2 +ZnO/CdS基质的存在可能是导致带隙变化的原因。19、20

吸收光谱在360、406、465和670 nm处显示出4个特征波段,这是由于从一个波段过渡到另一个波段。带的位置确定了铁的特征2 +兴奋剂。

图5 Fe掺杂ZnO/CdS纳米粒子的紫外可见吸收光谱。

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图6 Fe掺杂不同比例ZnO /CdS的能带能。

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从吸收光谱可以看出可能的跃迁(αh?)2与h ?通过直线外推计算了带隙。利用公式1建立的光学模型计算了带隙的位移

Egn= [E2gb+ 2吗?2Egb(π/ R)2/ m *]1/2——(1)

其中m*是复合材料的平均有效质量,Egb平均体积带隙和Egn为估计的带隙能。用超带模型(hyperband Model, HBM)估算了随带隙能变化的粒子尺寸2 +带隙增大,粒径随HBM增大而减小。粒径范围为4 ~ 9 nm。21日,25

抗菌试验

研究了Fe掺杂ZnO/CdS复合纳米颗粒对水中致病菌的抑菌活性。用高分辨旅行显微镜测定抑菌面积。以浓度为1mg/ml的四环素作为对照抗菌剂。结果如表2所示,Fe掺杂的ZnO/CdS纳米颗粒具有有效的带抑制作用。26

表3:Fe掺杂ZnO/CdS纳米粒子对标准抗生素菌株的抗菌效果。

菌株

抑制区(直径以纳米为单位)

Tetracyclin (1 mgml1)

Fe掺杂ZnO/CdS纳米颗粒

100μl

50μl

80μl

100μl

大肠杆菌

6±0.12

10±0.13

18±0.11

35±0.11

K.pneumonia

9±0.09

11±0.18

20±0.13

32±0.12

P.aeruginosa

3±0.13

8±0.16

17±0.09

31日±0.11

金黄色葡萄球菌

6±0.09

12±0.11

20±0.09

34±0.13

结论

采用化学方法成功合成了Fe掺杂ZnO/CdS纳米复合材料。制备的样品由混合相组成。因为Fe的半径不匹配2 +和锌2 +/ Cd2 +离子,衍射峰移位在主要特征峰的XRD图谱。计算了不同Fe和ZnO/CdS组分的带隙,观察到带隙在3.83 ~ 4.1 eV之间的变化。四个光谱峰表明了不同的跃迁。结果改进了水净化方法,包括去除水中的污染物和破坏或固定有毒化合物和病原体。由于形状起着重要作用,我们只考虑了TEM结果中球形的形状,也依赖于界面,因此在不同的范围内得到了纳米颗粒的尺寸。

确认

作者要感谢NIT Nagaland提供的XRD设备。我们也要感谢DBT明星学院计划和ASTEC通过重大项目提供的资金支持。

资金来源

本工作是DBT明星学院计划文件编号BT/HRD/11/01/2020和ASTEC文件编号ASTEC/S&T/192(155)/12-13/3932的财政支持的一部分。

的利益冲突

作者声明无利益冲突。

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