尼日利亚阿达马瓦州约拉屠宰场屠宰的一些成年牛的牛肉、牛肉和内脏中农药残留水平的比较分析

奥利弗先生¹希特勒·路易斯^2、3^*巴塔·S·优素福¹阿德莱耶·阿德雷米⁴Akakuru U Ozioma^2、5和Magu T Odey²

¹尼日利亚莫迪博·阿达马理工大学物理科学学院化学系

²尼日利亚卡拉巴大学物理科学学院纯化学与应用化学系

^3.中国科学院大学国家纳米科学与技术中心，中国科学院纳米科学卓越研究中心，北京

⁴中国科学院大连化学物理研究所，大连，116023

⁵中国科学院宁波材料技术与工程研究所，浙江

DOI:http://dx.doi.org/10.12944/CWE.13.3.14

摘要

这项工作检查了阿达马瓦州约拉屠宰场屠宰的牛和山羊的牛肉、牛肉和内脏中农药残留的水平。采用QuEChERS法从牛、山羊的肉、羊肉和内脏中提取有机氯和有机磷农药残留，并采用气相色谱-质谱联用技术进行分析。残留分析结果显示，牛肉和牛肉样品中未检出有机氯，而有机磷(毒死蜱、敌敌畏、敌敌畏、二嗪农、乐果、甲基咪唑磷和马拉硫磷)农药残留量均低于0.01 mg/kg的阈值。动物肠道检测结果显示，毒死蜱(0.034±0.001 vs. 0.031±0.001)和(0.027±0.001 vs.0.023±0.0014)含量高于标准值，敌敌畏(0.059±0.0014 vs. 0.050±0.0007)、(0.061±0.0007 vs. 0.043±0.0014)和(0.072±0.0014 vs. 0.031±0.001)含量低于最大残留量1 mg/kg。牛肾残留检测结果显示，牛肾样品中敌敌畏、二嗪农、乐果、原甲基和马拉硫磷均低于最大残留限量(0.001 mg/kg)，毒死蜱(0.013±0.001 vs. 0.012±0.001 vs. 0.018±0.001 vs. 0.053±0.001)高于标准值(0.01 mg/kg)。山羊肾脏中检测到敌敌畏;(0.069±0.0007 vs. 0.035±0.0014)和(0.052±0.0014)低于最大残留限量(MRL)。结果表明，毒死蜱的残留量分别为(0.011±0.001)、(0.014±0.001)、(0.08±0.001)，高于建议残留量，敌敌畏的残留量分别为(1.012±0.001 vs. 0.027±0.001)、(0.029±0.001 vs. 0.037±0.001)，低于国际卫生监管机构规定的最大残留限量。所有样本的残留分析均未发现有机氯农药残留。这些发现令人震惊，是对公众健康的潜在威胁。

关键字

尼日利亚;有机磷;有机氯杀虫剂;器官;农药残留

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Maitera O. N, Louis H, Yusuf B. S, Aderemi A. T, Akakuru O. U, Magu T. O.尼日利亚阿达马瓦州约拉屠宰场屠宰的牛肉、牛肉和内脏中农药残留水平的比较分析。当代世界环境，2018;13(3)。DOI:http://dx.doi.org/10.12944/CWE.13.3.14

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Maitera O. N, Louis H, Yusuf B. S, Aderemi A. T, Akakuru O. U, Magu T. O.尼日利亚阿达马瓦州约拉屠宰场屠宰的牛肉、牛肉和内脏中农药残留水平的比较分析。当代世界环境，2018;13(3)。可以从:https://bit.ly/2LFzwBe

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收到:	2018-06-10
接受:	2018-10-20
审核:	RAJESH KHURANA认为
第二次覆核:	Pingzhong余
最终批准:	戈帕尔·克里珊博士

介绍

1 .畜禽体内农药残留的积累一般有两种方式，一种是作为杀虫剂浸渍在动物耳标、喷雾、自处理背胶、除尘袋、注射，另一种是通过农药喷洒在农作物和饲料上。这些化合物主要是用来杀死昆虫、真菌和杂草的，但人们发现它们是有毒的。这些农药特性独特，对人类健康和环境构成威胁。²农药可通过吸入、皮肤或口服途径接触。几项研究表明，由于儿童的体重，他们体内的农药残留浓度很高。^3、6农药的储存、处理和使用充满了不良副作用和涉及食物链的问题。美国地质调查局的一项自然调查发现，每条被监测的河流中都有农药残留。⁴据美国农业部分析，超过70%的水果和蔬菜、超过60%的小麦样本和99%的牛奶样本中都存在农药残留。⁵

农药的使用通过保护作物免受虫害和疾病的侵害，对农业生产产生了积极和巨大的影响。此外，要使杀虫剂对害虫有效，它们必须具有生物活性或毒性。在受农药污染的土壤、作物和饲料上饲养的牲畜可能会在食用组织中积累大量农药残留。例如，研究了食用受污染饲料的绵羊体内狄氏剂残留的积累，得出的结论是，食用受狄氏剂污染饲料的绵羊脂肪中的狄氏剂浓度在离开污染源后10天内下降。然而，狄氏剂会在食用了被狄氏剂污染的饲料的羊的羊毛中积累。⁷根据一项行业估计，尼日利亚的杀虫剂使用量具有很高的增长潜力，因为农业农药的使用量明显较低，为0.25公斤/公顷，而印度为0.54公斤/公顷，美国为3.7公斤/公顷，中国为2.7公斤/公顷。⁸不仅如此，尼日利亚的总消费量低于世界发达国家，农药中毒在动物和用农药保存的产品(如谷物、豆类、水果、蔬菜等)中传播得更广。很少有研究表明，在一些发展中国家，如巴基斯坦，水果和蔬菜中存在农药残留，⁹卡拉奇蔬菜中的农药残留，以及当地湖泊中各种鱼类组织中的农药残留。¹⁰此外，农药还会在农田土壤中积累。¹¹动物从受污染的饲料和水中积累这些物质。此外，由于这些农药的亲脂性，牛奶和其他富含脂肪的物质是它们积累的关键因素。¹²因此，农药积累的间接来源可以由动物源性产品来代表。受农药污染的动物性食品最终被人类食用，因此这些毒物对人类健康构成严重风险。为了避免有毒的健康危害，有必要确定可能在使用农药的环境中饲养的常见食用动物(牛和山羊)的肉、肝、肠和肾等可食用组织中的农药含量。农业、家庭、兽医和机构中不加区分或大量使用农药已导致其消费量或其在所消费的作物和肉类中的摄入量增加。为此，出现了一些未经调查的因牛奶、肉类和其他富含脂肪的动物器官(肝、肠和肾)的农药中毒而对公众健康构成威胁的案例。尽管农药在农业和居住环境中使用，但很少有研究测量儿童接触水平，而一些研究侧重于农药在农产品中的残留水平。迄今为止，通过对尼日利亚东北部地区的水、沉积物和环境中的农药进行持续监督和监测，对肉类产品的农药残留、其主要危害和环境控制政策进行审查的已发表研究很少或没有。这些是农药在农产品和居民区扩散和使用的增加以及农药使用的易感病例;中毒及其普遍存在的健康危害重新点燃了对这项研究工作的追求。

材料与方法

材料

用于分析的化学品——乙腈、硫酸镁和氯化钠(均为农药级)——均为分析级，购自尼日利亚阿达马瓦州Yola的Musbaco Chemical Ltd。其他材料包括蒸馏水、聚乙烯拉链袋、电动斩波器和离心机。

方法

农药分析样本是装在聚乙烯拉链袋/容器中从约拉屠宰场采集的。在清晨工作时间采集动物的牛肉、内脏和内脏。这些样品被贴上标签，停放并运送到实验室进行农药残留分析。

研究区域

这项研究工作是在尼日利亚阿达马瓦州北约拉的约拉屠宰场进行的。自然，这一地区拥有丰富的游牧民族，他们主要是农民。然而，由于国家人口的增长和经济利益对粮食的需求增加，人们接受了机械化和农化耕作。

样品收集

收集了10头牛和山羊的牛肉和羊肉，以及它们的肠、肾和肝。在两个月内(2015年3月和4月)共采集/购买了80份样本。样品用聚乙烯袋包装，运到实验室进行分析。

肉类/器官中农药残留的提取

收集肉、肉、肠、肾和肝样本，并标记为C₁M C₁我,C₁K、C₁L, C₂M C₂我,C₂K、C₂L G₁C、G₁我,克₁K,克₁L G₂C、G₂我,克₂K和G₂相应的L。将约10g牛肉样品称重切碎，将匀浆后的碎牛肉移入50ml离心管中。用2 mL水和10 mL乙腈(ACN)提取样品，剧烈摇晃1分钟。4 g MgSO₄加入1g NaCl，用力摇晃1分钟。然后将样品转移到4000rpm的离心机中3分钟，取1 mL的上清(顶层)进行dspecleanup，其他样品依次处理。¹³

dSPEClean-up

将1 ml的上清液转移到2 ml的分散固相萃取(dSPE)清理管中，其中含有150 mg硫酸镁，50 mg PSA吸附剂和50 mg C₁₈吸着剂(p / n186004830)。用力摇动1分钟，将一部分上清转移到LCMS认证瓶中进行GC/MS分析。¹⁴

分析

使用1 mL的上清液进行分析，上清液转移到经认证的气相色谱质谱瓶中，在气相色谱条件下测定样品中的农药(有机氯化物和有机磷)残留水平:系统- Agilent 7890A Agilent技术人员惰性MSD 5975CM柱;安捷伦J和W气相色谱柱HP-5MS30(M) 0.250 DIAM (MM) 0.25薄膜(UM)温度限制60至325度电池。气体-氦气，流动。采用csw32软件进行峰高和曲线下面积的计算。

统计分析

采用GCMS仪器csw32软件对所有动物样本进行分析，得到峰高、曲线下面积和所用农药种类。使用社会科学统计软件包(SPSS)来计算平均值和标准差。

结果与讨论

比较了5头奶牛和5头山羊的牛肉和牛肉样品中农药残留浓度水平。农药残留水平的平均值±S.D值(mg/Kg)见表1。该表显示，所有动物体内都没有农药残留水平。奶牛和部分山羊的有机磷农药残留量均低于检测限，山羊1号、3号和4号山羊的农药残留量分别低于检测限(0.021±0.0014)、(0.073±0.0014)、(0.043±0.0007)。没有检测到有机氯的原因可能是农药使用不普遍的环境。导致这些研究未被发现的其他因素可能是与分析程序粗心、分析数据记录不当、结果和计算错误有关的严重误差。

从其他有机磷中获得的数值表明，农药的含量彼此之间没有显著差异，并且低于美国食品和药物管理局(USFDA)规定的最大残留限量(MRL)。

表1:对比牛肉和牛肉的除害剂样本。

农药	性病推广	C1	C2	C3	C4	C5	G1	G2	G3	G4	G5
蒽	-	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
毒死蜱	0.01	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	0.013±0.001	0.018±0.001	0.012±0.001	0.053±0.001	< 0.001
敌敌畏	1	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	0.069±0.001	0.035±0.0007	0.052±0.0014	0.045±0.0014	0.025±0.001
Dichlorpyrifos	-	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
二嗪农	0.02	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
乐果	0.05	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
Primifos -甲基	0.01	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
马拉松	2	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001

关键:C1 =奶牛1,C2 =奶牛2,C3 =奶牛3,C4 =奶牛4,C5 =奶牛5。

G1 =山羊1,G2 =山羊2,G3 =山羊3,G4 =山羊4,G5 =山羊5。

没有检测到有机氯

肠道样本中农药残留水平的比较

比较动物肠道样品中农药残留浓度水平，平均±S.D值(mg/Kg)见表2。二氯吡虫蜱、二嗪农、乐果、甲基灭虫灵和马拉硫磷的农药残留水平低于检测限度，这可能是环境因素或农药使用不普遍的地方造成的。检出的农药主要为毒死蜱(0.034±0.0007比0.031±0.0007)、(0.027±0.0007比0.023±0.0014)和敌敌畏(0.059±0.0014比0.050±0.0007)、(0.061±0.0007比0.043±0.0014)和(0.072±0.0014比0.031±0.001)。这表明，毒死蜱在奶牛和山羊肠道中的残留水平明显高于美国食品药品监督管理局推荐的最大残留限量。而敌敌畏农药则低于MRL值。

肾脏样本中农药残留水平的比较

比较肾脏样品中农药残留浓度，平均±S.D值(mg/Kg)见表3。在分析的奶牛和山羊样本中未检测到有机氯农药残留水平。山羊1、2、3、4号山羊的肾脏显示毒死蜱的最大残留量高于0.01 mg/Kg，敌敌畏的最大残留量均低于1 mg/Kg的最大残留量。分析进一步揭示了农药在内脏器官中的偏好，特别是肾脏，这表明较小的动物:山羊可能比较大的动物:奶牛更容易受到农药的影响。

表2:农药用动物肾脏样本比较。

农药	性病推广	C1	C2	C3	C4	C5	G1	G2	G3	G4	G5
蒽	-	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
毒死蜱	0.01	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	0.013±0.001	0.018±0.001	0.012±0.001	0.053±0.001	< 0.001
敌敌畏	1	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	0.069±0.001	0.035±0.0007	0.052±0.0014	0.045±0.0014	0.025±0.001
Dichlorpyrifos	-	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
二嗪农	0.02	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
乐果	0.05	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
Primifos -甲基	0.01	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
马拉松	2	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001

关键:C1 =奶牛1,C2 =奶牛2,C3 =奶牛3,C4 =奶牛4,C5 =奶牛5。

G1 =山羊1,G2 =山羊2,G3 =山羊3,G4 =山羊4,G5 =山羊5。

没有有机氯的痕迹。

表3:农药用动物肾脏样本比较。

农药	性病推广	C1	C2	C3	C4	C5	G1	G2	G3	G4	G5
蒽	-	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
毒死蜱	0.01	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	0.013±0.001	0.018±0.001	0.012±0.001	0.053±0.001	< 0.001
敌敌畏	1	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	0.069±0.001	0.035±0.0007	0.052±0.0014	0.045±0.0014	0.025±0.001
Dichlorpyrifos	-	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
二嗪农	0.02	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
乐果	0.05	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
Primifos -甲基	0.01	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
马拉松	2	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001

关键:C1 =奶牛1,C2 =奶牛2,C3 =奶牛3,C4 =奶牛4,C5 =奶牛5。

G1 =山羊1,G2 =山羊2,G3 =山羊3,G4 =山羊4,G5 =山羊5。

没有有机氯的痕迹。

农药比较剩余肝脏样本的含量

比较肝脏中农药残留浓度，表3给出平均±S.D值(mg/Kg)。所有分析的动物样本中均未检出有机氯农药残留量，而在分析的牛和山羊肝脏样本中，蒽、敌敌畏、二嗪农、乐果、甲基灵和马拉硫磷的农药残留量均低于检出限。毒死蜱在;(0.011±0.001比0.008±0.0001)、(0.014±0.007比0.050±0.001)和敌敌畏分别为(1.012±0.001比0.028±0.001)、(0.027±0.001比0.037±0.001)。毒死蜱显著高于0.01 mg/Kg的最大残留限量，敌敌畏显著低于1 mg/Kg的最大残留限量。表1至表4显示了研究中分析的这些动物内脏中农药残留比牛肉和牛肉样本更受青睐的程度。农药残留无检测能力的属性可能是由于个人错误或操作错误，主要是由于操作人员在分析中表现出一些个人偏见和偏好，这可能导致错误。一个例子是在指示标记以上习惯性地填充校准的体积玻璃器皿;对颜色变化视力模糊的操作人员容易在视觉滴定中引入错误。重复分析的可变性、不规则和不可预测的观察形式影响了本研究可能达到的准确性。 Other factor may be attributed to none detect ability of these study might be gross error which has to do with the carelessness in analytical procedure, improper recording of analytical data, results and errors in calculations. The errors affect accuracy and provide results that are precise but not accurate.

表4:农药用动物肝脏比较。

农药	性病推广	C1	C2	C3	C4	C5	G1	G2	G3	G4	G5
蒽	-	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
毒死蜱	0.01	< 0.001	< 0.001	0.011±0.001	< 0.001	0.014±0.001	< 0.001	0.008±0.001	< 0.001	0.050±0.001	< 0.001
敌敌畏	1	< 0.001	1.012±0.001	0.027±0.001	< 0.001	0.029±0.001	< 0.001	0.028±0.001	< 0.001	0.037±0.001	< 0.001
Dichlorpyrifos	-	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
二嗪农	0.02	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
乐果	0.05	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
Primifos -甲基	0.01	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001
马拉松	2	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001	< 0.001

结论

本研究结果表明，所有分析样品中有机氯农药残留均无检出性，而有机磷农药-毒死蜱和敌敌畏在肠道、肾脏和肝脏中的浓度分别较高，敌敌畏较低。敌敌畏、二嗪农、乐果、敌敌畏、马拉硫磷低于检测限或低于MRL阈值。这种差异可能归因于环境因素或农民使用这些农药的地方。通过水和饲料，动物可能接触到饲料，从而摄入农药。毒死蜱在内脏中的农药残留浓度普遍高于文献中可用的MRL。动物体内敌敌畏残留浓度低于美国食品和药物管理局(USFDA)规定的检测限。蒽、敌敌畏、二嗪农的浓度。乐果, Primifos-methyl and Malathion in all the samples analyzed were below detection limit while, and this study further revealed that no trace of organochlorine pesticides was detected.

致谢

作者很高兴感谢每一位合著者的贡献，他们导致了这项研究工作的成功。

参考文献

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